水热反应釜内衬可以装满溶液吗?网上说的是60-80%,文献里基本都是填充的80%,多少比较合适?
这里要提到的是水热反应釜的填充度,水热反应釜的填充度就是指液体的体积占釜的总容积的百分数。水热反应釜的填充量度,一般要求是2/3左右,这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑,还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下,建议2/3左右,如果温度不太高,可以适当增加填充量,最高至80%左右,但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致最好,气压大小相对稳定最好。不同的东西,溶剂的种类和量也不同。首次接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件。如果对压力计算,所用溶剂和整个反应比较了解的话,可以算一下溶剂的量与压力、温度等的关系来推导出你做试验需要多少的量。因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,因此水热反应釜内衬不能装满溶液做加热实验。
水热反应釜怎么使用?填充度为多少较好
拧紧 有大扳手最好 反应结束等冷却之后再打开 切忌用尖锐的工具刮花内壁
我用的一般填充四分之三左右
拧紧 有大扳手最好 反应结束等冷却之后再打开 切忌用尖锐的工具刮花内壁
我用的一般填充四分之三左右
根据所用的溶剂体系及反应温度有关系,总体不应该超过3/4,但是对于高温反应或者有机溶剂含量高的非水体系,应该不超过2/3.最好查查相关文献再开展工作,温度、溶剂、用量等。
做水热要控制好溶剂体系,个人常用氢氧化物作为溶剂,形成一个特殊的欢迎,温度国内的反应釜一般不超过220度,国外的可以做到250度,再高就危险了,相对于一个小炸弹。填充度发、温度低的时候可以高点,80%左右,温度高需要调整,
填充率要小于85%,每个反应釜的盖子确保能密封住,加热温度决不能高于上限,否则会反应釜就毁掉了。
还有一个就是,如果有容易挥发的化合物的时候,一定要小心了。首先填充的一定要少,第二就是温度要控制。我曾经做过一个有氨水的反应,180度(反应釜上限是220度),结果反应釜的内胆变形了,不能用了,皑皑!
我是用水热釜做纳米炭球 水为溶剂 填充度为60% 最好 以水为溶剂时反应釜的填充度最好不要超过80% 从安全的角度看。
你是用内衬的 ?聚四氟乙烯的话 温度不宜过高 200度吧
聚四氟乙烯内衬反应釜,50ml反应釜最好放30-35ml溶剂,温度不要超过200度。如果反应釜质量不咋地,温度过高或者时间过长内衬容易变形。
若是水,填充度不能超过80%,挥发性溶剂量要相应减少,且要控制好温度,避免内部压强过大,国产反应釜一般工作压强3Mpa,内衬工作温度一般不超200度,如需更高温度,需专门订做加厚四氟内衬,
水热反应釜加热完成后,如果从烘箱中取出后让它自然冷却,那会非常缓慢,为什么不可以用凉水降温呢?
如果反应釜温度很高的话,一般要是200oC左右的话,水冷是没问题的,但是小编建议最好不要这么做,否则你的内胆很难打开,而且对仪器本身寿命有影响。这样做虽然没有任何危险。但会对不钢釜有影响,一般自然降温俩个小时即可。
水热反应釜,又名微型反应器,与其它反应釜相比其造价低,结构简单,采用不锈钢做承压元件,内部衬有聚四氟乙烯内胆喝PPL内衬,适用于做各种强酸、强碱等介质的反应,高洁净无任何腐蚀污染。可用于相同组分的介质在不同条件下的反应情况进行测试或用于不同组分的介质在相同条件下的反应情况进行测试,常见容积分为:25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等规格,西安仪贝尔仪器支持非标订制不加价*特殊规格可来图来样说明订做,最快24小时内发货。
水热法内衬容量不能超过多少
做水热反应时,不知道水热反应装满度,溶剂相对于反应釜来说不能超过多少?
因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,不同的东西,溶剂的种类和量也不同。首次接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件。
三个步骤说明水热反应釜操作方法:
使用前、使用中、使用后~
1.使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
2.使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙),再把四氟内杯放
不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男士手拧力量已经足够,将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,在升温到所需温度,保持两小时。加热温度最高不能超过230℃。(注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。)
3.使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后,先用钢棒把釜盖旋转扭松开,然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。